讲解微量水分测定仪使用过程中的注意事项
我们都知道水分测定仪又叫水分仪,是一种用来测量介质水分的仪器,仅仅了解水分测定仪的操作使用方法是远远不够的,我们在使用过程中还要掌握其注意事项,避免因操作不当或忽略细节问题而影响整个试验结果。下面,就给大家简单介绍一下有关水分测定仪在使用过程应当注意的事项。
1、系统全密闭问题:卡尔-费休试剂液路部分连接一定要紧固,从试剂瓶到计量泵再到反应池,否则发生试剂泄漏将直接影响测试结果。其不密闭的另一个问题是测试时由于卡尔费休试剂在试验中吸收空气水分,会导致滴定终点延迟。
2、水分测定仪取样的准确问题:在标定卡尔-费休试剂时需要取用10mg水,尽量使用10ul取样器,这样不但准确、速度快,还能够防止水滴粘附。同样地,取用甲醇试剂、乙酯也有类似的问题,取放完毕后应注意尽量缩短反应池打开的时间。
3、磁性搅拌速度调整:在反应池中,因为滴定试剂加入时在局部,与电极不在一处,因此搅拌速度以快到不形成湍流为止,这样可以zui快达到终点。
4、水分测定仪滴定速度设定应先快后慢:滴定时先快速以尽量缩短试验时间,而在接近终点时应变慢,这样可提高计量度。
5、水分测定仪应该远离强磁场,避免工作时电子显示跳动,出现不正常现象。手动的水分测定仪,因为必须使用玻璃自动滴定管计量卡尔-费休试剂和甲醇溶剂,而玻璃滴定管本身因为平衡压力的关系,又必须与外界接通。
我们在使用水分测定仪的时候,只有注意好上述几个注意事项,才能提高仪器的稳定性和结果的准确性。正所谓细节是魔鬼,任何一个小点都是不容忽视的环节,也是我们作为实验操作员*的精神态度。
附:微量水分测定仪使用说明
微量水分测定仪的电解池如何清洗、干燥?
购买的库伦法微量水分测定仪的电解池不需要清洗,当您使用中的卡尔费休试剂失效【判断试剂失效的具体表现为:
①使用一个月以上;
②卡尔费休试剂颜色变深(非过碘状态下);
③电解过程很难达到终点】,
微量水分测定仪需要更换时,我们建议您对电解池进行清洗、干燥:
电解池的清洗:清洗时,请把电解池所有配件分别用无水乙醇、无水甲醇等试剂清洗干净(注意:电解电极和测量电极不能用水清洗,否则会造成测量误差,并且不要清洗到电极引线处)。
电解池的干燥:放在大约60℃的烘箱内烘干4小时,然后使其自然冷却。
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