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加拿大NRC标准品CRM-YTX-c虾夷扇贝毒素认证校准溶液储存和使用说明

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预期用途

是一种经过认证的校准溶液,专为YTX的分析方法开发和准确定量而设计。CRM-YTX-c的浓度使其适用于制备用于校准液相色谱(LC)和液相色谱-质谱(LC-MS)仪器的稀释系列,以及用于回收实验的贝类对照样品的加标。

储存和使用说明

为确保稳定性,安瓿应储存在-12°c或以下。打开前,应将每个安瓿加热至室温,并将内容物充分混合。安瓿应在预先刻好的标记处打开。安瓿打开后,应使用校准的容量设备取出准确的等分试样,并将其转移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打开超过几分钟,则会因甲醇蒸发而导致浓度增加。建议CRM-YTX-c的溶液不应蒸发至干,因为玻璃表面可能会有损失。注:溶液的体积未经认证;只有浓度被证明。因此,安瓿的全部内容物不应简单地转移到容量瓶中并稀释至一定体积。

制备

YTX是从新西兰Cawthron研究所培养的甲藻(Protoceratium reticulatum)中分离出来的。YTX的制备提取和纯化在Cawthron研究所进行[3]。最终纯度步骤和评估在哈利法克斯NRC完成。通过1H NMR和高分辨LC-MS对YTX的结构和纯度进行了确证。YTX的[m-H]-离子的测量准确m/z为1141.4704±0.0001(对于C55H81O S-,∆=-1.1 ppm)(图1A)。碰撞诱导的离解光谱(图1B)与之前的YTX CRM和文献报道[4]相匹配。

通过将纯化的YTX溶解在CD3OH中用于定量NMR(qNMR)来制备储备溶液[5]。CRM溶液是通过在脱气的高纯度甲醇中精确稀释qNMR储备溶液来制备的。将等分试样分配到充满氩气的琥珀色玻璃安瓿中,并立即进行火焰密封。


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