皖仪科技离子色谱法测定工业盐中氟离子与硫酸根离子的含量
引言:工业盐,是化学工业的最基本原料之一,主要成分有氯化钠、亚硝酸钠等,工业盐被称为“化学工业之母”。
氯化钠,是一种无机离子化合物,化学式NaCl,无色立方结晶或细小结晶粉末,味咸。外观是白色晶体状,其来源主要是海水。
工业盐主要用于制碱、制皂业和生产氯气、氢氧化钠、还广泛应用于冶金、制革、制药工业和农牧渔业等。此外,在食品、饲料、皮革、陶瓷、玻璃、肥皂、染料、油脂、矿冶、医药等工业部门以及水处理,制冰冷藏、公路除雪等方面,工业盐都有广泛的用途。
由于工业盐的广泛用途,而氯化钠中的氟化物与硫酸盐在使用中会与水中氢离子结合形成氢氟酸与硫酸有一定腐蚀性,并且在使用过程中,氟化物可能会排放到水体中,导致水生生物死亡、生态平衡破坏等问题。同时,过量的氟也会影响土壤的理化性质,导致农作物减产或品质下降。所以针对工业盐中氟离子与硫酸根离子是需要严格把控的。
目前氟离子含量的测定方法主要有分光光度法、离子色谱法等。本文主要介绍离子色谱法检测工业盐中的氟化物、硫酸盐的方法,前处理简单、重复性好,灵敏度高,适用于工业盐中氟离子、硫酸根离子的检测.
1 实验方法
1.1 测试条件
仪器:IC6300系列离子色谱仪配置电导检测器;
色谱柱:皖仪诺谱HS-5A-P2阴离子色谱柱(4.6 mm×150mm);
保护柱:皖仪诺谱HS-5AG(50 mm×4 mm);
柱温:30℃;
流速:1.0ml/min;
进样量:25μL;
检测器:电导检测器
淋洗液:KOH溶液梯度淋洗液
淋洗液浓度:见表1
表1 梯度淋洗条件
1.2 使用试剂
F– 、SO42- 标准溶液:质量浓度均为1000 mg/L
1.3 标准曲线的制备
精确移取F– 、SO42-标准溶液分别置于不同的容量瓶中,用超纯水定容至刻度线,摇匀,配制成F– 、SO42-离子的质量浓度为适合样品检测的混合标准工作溶液。具体浓度范围见表2。
表2 标准系列曲线浓度梯度表
2 测试结果
2.1 混合标准溶液线性测试结果
按照表1所需浓度配制混合标准溶液工作曲线,按照1.1工作测试条件得到标准曲线线谱图多点重叠图如图1,混合标准溶液在该色谱条件下线性相关系数R=0.999,线性良好。
图1 标曲色谱重叠图
表3 线性方程
2.2 工业盐样品图与标准品谱图
在1.1的工作测试条件下条件下,对经过前处理的样品进行检测。典型样品离子色谱图如图2,图3所示。可见样品中目标F– 、SO42-离子峰形对称,分离度良好。最终得到工业盐中样品中F– 、SO42-离子的含量。
图2 样品一测试谱图
图3 样品二测试谱图
2.3 结论
采用皖仪科技离子色谱IC6300系列配置电导检测器,建立离子色谱法测定工业盐中的F– 、SO42-离子。样品通过前处理,然后经离子色谱柱分离,采用标准曲线外标法定量。能够对工业盐中的F– 、SO42-进行定性、定量分析,该方法简单易行,灵敏度、准确度均能达到验要求。
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