ARS-WL100微量水分测定仪是根据法拉第定律,以双铂金作指示电极的自动库仑滴定仪。该仪器测定水分的原理是,当含水样品进入含恒定碘的电解液中,它就要消耗电解液中的碘,碘含量的变化,由测量电极测出后,使电解电极阳极上析出碘来补充水分消耗的碘。由于整个反应过程中碘的克分子数等于水的克分子数,所以经仪器自动处理,就可以检测出被测样品中真正的水分量。
卡尔费休试剂同水的反应为:
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3------------------------------(1)
C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3-------------------------------(2)
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I--2e→I2
阴极:I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。通过电解在阳极上形成碘,依据法拉第定律,同电荷量成正比例关系。如下式:
2I--2e→I2-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------(3)
由(1)式可以看出,参加反应的碘的摩尔数等于水的摩尔数。把试样注入电解液中,试样中的水分即参加反应,通过仪器可反映出,反应过程中碘的消耗量,而碘的消耗量,可根据电解出相同数量碘所用的电量,经仪器计算,在数字显示器上直接显示出被测试样中水的含量。该仪器采用电解电流自动控制系统,电解电流的大小,可根据试样中水分的含量进行自动控制,最大可达到400毫安。在电解过程中,水分逐渐减少,电解速度随之按比例减小,直到电解终点控制回路开启。这一系统保证了分析过程的高精度、高灵敏度和高速度。另外,在测定过程中,考虑到一些不可避免干扰因素,如从空气中浸入的水分,使电解池吸潮而产生空白电流,所以该仪器增加寄存空白电流的功能,最大限度减少干扰因素所带来误差,以确保所显示的数字就是被测试样中真正的水含量。
利用卡尔-费休法测定物质中水分,是一种重要而灵敏的化学分析方法,但除了有一个非常好的测定仪器外,首先必须确试环境应在低温干澡情况下进行,卡尔一费体试剂在低温或高温环境下是不太容易稳定的,环境湿度的大小直接影响测定的速度和精度,测试低含量样品尤其注意。其次必须确定测定物质中有无干扰试剂特性的物质存在,根据物质中水分的含量,确定适当的进样量,克服各种影响测定精度的因素,细心操作,才能得到好的测定结果。
醛酮类样品不能用此试剂测定其含水量。需要专用醛酮类试剂
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